質問  

I'm looking for some advices on some "general hints" on how to carry out a MAD/SAD data collection. We had SeMet crystals that diffracted to ca. 3.5 Angs, with anomalous signal only at ca. 5-5.5 Angs, with diffraction decaying on brilliant beamlines (ID29 or ID23 at the ESRF) in a matter of ca. 300 degrees... Needless to say, that was not sufficient to solve the structure...
We do have improved the crystals that look now nicer and bigger, and have some beamtime next weeks both at BM16 and ID29 at the ESRF.
Assumed that we do see diffraction higher that 3 Angs, what would people suggest?
Collecting first at the high energy remote for a SAD experiment and then going for peak and inflection point, or rather going for the peak first, then remote and ip?
I personally would avoid the continuous switch of wavelengths, but I know there are some fans of this technique, either...
Let the gurus talk!
Any advice is obviously highly appreciated!

要約  

  1. MAD/SADデータを撮りたい。Seサンプル。
  2. 3.5Å分解能しか出なかった⇒結晶を改良した
  3. 次のマシンタイムがある 新しい結晶だぜ!
  4. けど、どうやってデータ撮ったらいいんだろう?
    1. High Energy Remote を撮ってSAD、その後、peak/inflectionにいく?
    2. peak⇒remoteで撮るべき?
    3. 連続的に波長を変える(これってどういう撮り方のことかな・・?)ことは避けたいがやってみたい気がする

回答  

その1  

  1. 結晶を殺しているのはあなただ⇒X線を弱めろ!
  2. 結晶が死ぬまでの時間を知る必要がある(X線の強さと露光時間)⇒回答者:結晶が大きくなっても変わらないだろう
  3. それを知った上で欲しい振動領域が取得できる露光時間(あるいはアテネータなど)を選択する必要あり
  4. 十分なSe原子があればSADで十分位相は決まる
  5. 経験上(回答者の)もしSeが少ない、また、分解能が悪いのであれば「二つ目の波長」が必要でしょう。
  6. 三つ目はいらんでしょう!⇒結晶死ぬよ
  7. 少なくとも1データセットはきっちり撮ることやね
  8. peak -> remote で良いのでわ?

コメントについての感想:SADから2波長MADに行くというのがやはり主流なのですな。ということで2波長だったらpeak->remoteというのは試してみる価値はあるかと。

その2  

  1. high remote -> edge (high remote: edge+100eV)がよい結果を得たことがある
  2. 上記は
    1. peak + low E remote
    2. continuous wavelength switch  どちらも失敗した
  3. High E remote + Inflection だと最初のウェッジを測定した場合、少なくともSADに使用できる異常分散シグナルは取得可能である(結晶がたとえ1セット目で死んだとしても)
  4. もし二つのデータセットで結晶が生きている⇒f''もf'も大きな差がある二データセットが取得できるわけ(この点がpeak + inflection/peak + low E とは違う。
  5. もちろん、ふっつぅの peak + low E が一番良いケースとかもあるんやで
  6. 最後に、「サイトを見つける」というのと「位相をつけてマップを描く」というので SAD/MADを使い分けるってのも考えてみて欲しい(回答者は SAD: サイト発見、 MAD: 位相つける)
  7. P.S. ちゃんと蛍光スペクトルは撮りなさいよ