* 質問 [#l305161e]
>I'm looking for some advices on some "general hints" on how to carry out a MAD/SAD data collection.
We had SeMet crystals that diffracted to ca. 3.5 Angs, with anomalous signal only at ca. 5-5.5 Angs, with diffraction decaying on brilliant beamlines (ID29 or ID23 at the ESRF) in a matter of ca. 300 degrees... Needless to say, that was not sufficient to solve the structure...~
We do have improved the crystals that look now nicer and bigger, and have some beamtime next weeks both at BM16 and ID29 at the ESRF.~
Assumed that we do see diffraction higher that 3 Angs, what would people suggest?~
Collecting first at the high energy remote for a SAD experiment and then going for peak and inflection point, or rather going for the peak first, then remote and ip?~
I personally would avoid the continuous switch of wavelengths, but I know there are some fans of this technique, either...~
Let the gurus talk!~
Any advice is obviously highly appreciated!
** 要約 [#y418033a]
+ MAD/SADデータを撮りたい。Seサンプル。
+ 3.5Å分解能しか出なかった⇒結晶を改良した
+ 次のマシンタイムがある 新しい結晶だぜ!
+ けど、どうやってデータ撮ったらいいんだろう?
++ High Energy Remote を撮ってSAD、その後、peak/inflectionにいく?
++ peak⇒remoteで撮るべき?
++ 連続的に波長を変える(これってどういう撮り方のことかな・・?)ことは避けたいがやってみたい気がする
* 回答 [#la9f5071]
** その1 [#vd18c9b4]
+ 結晶を殺しているのはあなただ⇒X線を弱めろ!
+ 結晶が死ぬまでの時間を知る必要がある(X線の強さと露光時間)⇒回答者:結晶が大きくなっても変わらないだろう
+ それを知った上で欲しい振動領域が取得できる露光時間(あるいはアテネータなど)を選択する必要あり
+ 十分なSe原子があればSADで十分位相は決まる
+ 経験上(回答者の)もしSeが少ない、また、分解能が悪いのであれば「二つ目の波長」が必要でしょう。
+ 三つ目はいらんでしょう!⇒結晶死ぬよ
+ 少なくとも1データセットはきっちり撮ることやね
+ peak -> remote で良いのでわ?
&color(red){コメントについての感想:SADから2波長MADに行くというのがやはり主流なのですな。ということで2波長だったらpeak->remoteというのは試してみる価値はあるかと。};
** その2 [#n9b07717]
+ high remote -> edge (high remote: edge+100eV)がよい結果を得たことがある
+ 上記は
++ peak + low E remote
++ continuous wavelength switch どちらも失敗した
+ High E remote + Inflection だと最初のウェッジを測定した場合、少なくともSADに使用できる異常分散シグナルは取得可能である(結晶がたとえ1セット目で死んだとしても)
+ もし二つのデータセットで結晶が生きている⇒f''もf'も大きな差がある二データセットが取得できるわけ(この点がpeak + inflection/peak + low E とは違う。
+ もちろん、ふっつぅの peak + low E が一番良いケースとかもあるんやで
+ 最後に、「サイトを見つける」というのと「位相をつけてマップを描く」というので SAD/MADを使い分けるってのも考えてみて欲しい(回答者は SAD: サイト発見、 MAD: 位相つける)
+ P.S. ちゃんと蛍光スペクトルは撮りなさいよ